TiO2-ZrO2复合膜的溶胶-凝胶法制备及光催化性能研究

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　　近年来，有机污染废水(染料废水、含油废水等)对环境的污染越来越严重，对人类的生活和生命安全构成了严重威胁。因此，必须对有机污染废水进行处理和净化。在处理和净化有机污染废水的诸多工艺技术中，Ti2光催化法以其良好的光催化性能、稳定的物理/化学性能以及无毒等优点引起越来越广泛的重视〔1〕。但Ti2存在量子效率低、禁带宽度大、回收难度高等缺陷〔2, 3〕。


　　根据半导体复合理论，当将2种半导体进行复合时，由于两者之间的能级差可以使光载流子在2种半导体之间转移，可降低电子与空穴之间的复合率〔4〕。由此，本研究提出通过溶胶-凝胶法，将Ti2与ZrO2 2种半导体进行复合制备成Ti2-ZrO2无机复合膜，这样既可以提高Ti2的光催化效率，又能有效地解决Ti2的回收难题。


　　1.1 Ti2-ZrO2无机复合膜的制备


　　基片预处理：首先将石英玻璃基片放入碱性洗液中充分洗涤，然后用清水冲洗，再分别用无水乙醇和去离子水超声清洗数次，晾干，放入干燥箱中备用。


　　Ti2溶胶的制备：采用分步水解法，在磁力搅拌下，将无水乙醇、Ti(OBu)4、去离子水以及HCl按照物质的量比为25∶1∶4∶0.75逐滴加入到25 mL的烧杯中，并加入少量乙酰丙酮抑制Ti(OBu)4水解，搅拌4 h,然后在室温下陈化24 h.


　　ZrO2溶胶的制备：将12.88 g ZrOCl2·8H2O加入到25 mL无水乙醇中，在室温下机械搅拌30 min,然后加热到85 ℃并保持20 min,冷却至室温，即得到透明溶胶。


　　混合溶胶的制备：在磁力搅拌下将Ti2溶胶与ZrO2溶胶按照物质的量比为5∶1在50 mL的烧杯中进行混合，持续搅拌1 h. Ti2-ZrO2无机复合膜的制备：利用提拉法，在2.0 mm/s的提拉速度下，将混合溶胶涂覆在预处理好的石英玻璃基片(50 mm×50 mm)上。涂覆完毕后，置于烘箱中，在80 ℃下干燥12 h,然后在管式电阻炉中以3 ℃/min的升温速率升至500 ℃，恒温2 h,即得到Ti2-ZrO2无机复合膜。


　　1.2 光催化反应


　　取100 mL质量浓度为15 mg/L的甲基橙溶液加入到自制的光催化反应器中。控制反应温度为(30±1) ℃，将负载着无机膜的石英玻璃基片放入到100 mL甲基橙溶液中。以高压汞灯(200 W,λ=365 nm,北京电光源研究所)为紫外光源，进行光催化实验。在相同时间间隔内取5 mL试验溶液，用SP-752型紫外-可见分光光度计在460 nm处〔5〕测其吸光度，进而计算甲基橙的光催化降解率。


　　2 结果与讨论


　　2.1 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的FT-IR分析


　　利用Nexus 470型红外光谱测试仪对Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜进行红外光谱测试，结果如图 1所示。






Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的FT-IR



　　由图 1可以看出，对于Ti2薄膜，在606 cm-1处的吸收峰属于Ti-O键的振动吸收峰〔6, 7, 8〕。对于Ti2-ZrO2薄膜，在470 cm-1处的吸收峰属于 Zr-O-Zr伸缩振动峰〔9〕;由于ZrO2的加入，Ti-O键的振动吸收峰发生了偏移，位于647 cm-1处〔6, 7, 8〕。 1 630 cm-1处的吸收峰属于H2O分子的弯曲振动峰〔10〕，这可能是因为无机膜吸收了空气中的水分。 2 337 cm-1处的吸收峰属于空气中CO2的特征吸收峰〔11〕。由FT-IR结果可知，Ti2与ZrO2被成功地制备成无机复合膜。


　　2.2 Ti2薄膜与Ti2-ZrO2薄膜的断面SEM分析


　　使用JEM-2100F型扫描电子显微镜对Ti2薄膜以及Ti2-ZrO2薄膜的断面进行了考察，结果如图 2所示。









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