3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法
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申请日 20200611
公开（公告）日 20201103
IPC分类号 C10L1/14; C10L1/23; C10L1/32; C10L10/18; C04B24/22; C04B103/30; C04B103/40
摘要
本发明提供了一种3?甲基?2?硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。本发明利用3?甲基?2?硝基苯甲酸废水改性分散剂的同时，引入木质素磺酸钠、磺化造纸黑液等改性剂，经磺化、缩合，通过嵌段聚合的方式接枝到分散剂的分子结构中，有效增加了分散剂的分散性、适应性、稳定性和引气性，在水泥或者水煤浆中有极好的分散作用，在混凝土中保坍作用明显。
权利要求书
1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种与苯乙烯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、三氧化硫中的一种或两种复配后所得。
4.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-10。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述改性剂为木质素磺酸钠或者磺化造纸黑液。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述磺化剂与丙酮的质量比为1:1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，所述甲醛溶液与丙酮的质量比为2.45:1-2.85:1，所述甲醛溶液的质量百分比浓度为35％-37％。
8.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，磺化保温温度不超过50℃，保温时间为20-90min；丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长20-40min；甲醛滴加时长为1-5h，滴加过程中温度不超过95℃。
9.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，缩合保温温度为90-96℃，保温时间1.5-3h。
10.根据权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，其特征在于，改性剂的用量占合成的高性能分散剂总量的1-8wt％。
说明书
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域，具体涉及一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法。
背景技术
当今世界面临石油危机，开始研究新型能源替代品，水煤浆便是其替代品之一。水煤浆用于替代煤炭的燃烧，具有燃烧效益较高、降低环境污染、负荷调整便利、节省用煤和改善劳动条件等优点。水煤浆技术是一种高效安全、经济清洁、操作简单的洁净煤技术。水煤浆作为一种新型的代油燃料开始受到许多国家的高度重视。水煤浆是一种固、液两相粗分散体系，为了使水煤浆在正常使用中具有较低的粘度、较好的流动性，静止时又有较高的粘度，不易形成沉淀，在制浆过程中添加少量的化学添加剂是必不可少的。影响水煤浆高效利用的影响因素颇多，其分散剂的研制对于水煤浆技术具有关键作用。
近年来，国内外在水煤浆添加剂方面做出了诸多研究，一系列具有竞争力的产品也随之而出。国外Nippon油酯公司、花王公司、雄师公司等在水煤浆分散剂的研制和应用上比较突出的。日本研究人员开发的一系列性能良好的分散剂，如聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、萘磺酸盐聚合物(NSF)等，并已应用在工业化生产中。美国的国家酿酒公司合成了一种非离子型分散剂作为水煤浆分散剂，其可使所制备的水煤浆浓度达到70％，稳定性和流动性均非常理想。国内南京大学开发的水煤浆NDF分散剂适用煤种宽，性能好。江苏省昆山市迪昆精细化工公司合成的水煤浆添加剂，其某些性能甚至超过日本同类产品。淮南矿业集团合成材料有限责任公司开发的HNF可以同时兼顾水煤浆的分散性和稳定性。
我国煤炭资源总量丰富，全国煤炭保有资源储量15663.1亿吨，低阶煤占50％以上。现有制浆技术中，低阶煤难以制备高浓度的水煤浆。且用于水煤浆的分散剂主要有萘系、木质素系、腐殖酸系、磺化丙酮甲醛缩合物和非离子分散剂等。然而，这些分散剂中的大多数是以石油产品为原料的，不仅价格较高，而且容易产生环境污染。而且它们成浆浓度不高，一般用低阶煤和不成熟煤成浆浓度在59到61之间。
减水剂作为混凝土外加剂使用最多的一种外加剂，能够减少混凝土拌合物中的用水量，对于改善混凝土的具体性能具有较好的作用。目前国内外研究生产出来三代减水剂，第一代为普通减水剂，脂肪族减水剂(磺化丙酮甲醛缩合物)、氨基磺酸系高效减水剂(氨基磺酸系甲醛缩合物)、萘系减水剂(萘磺酸盐甲醛缩合物)作为第二代高效减水剂，第三代为聚羧酸类高性能减水剂。第二代高效减水剂与第三代聚羧酸类高性能减水剂相比，因为其自身结构上的缺陷，导致其减水和保塌性能都会差很多，但萘系减水剂、脂肪族减水剂、氨基磺酸系高效减水剂其原材料来源广泛、成本相对较低、适应性比较好，应用也较为广泛。
在生产医药、农药中间体3-甲基-6-硝基苯甲酸或3-甲基-2-硝基苯甲酸生产过程中产生的副产物3-甲基-2-硝基苯甲酸废水，其中主要成分为水、3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-6-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸，继续分离净化处理耗能较大，造成资源和能源的浪费，或有可能会造成二次环境污染。
木钠(木质素磺酸钠)，是一种天然高分子聚合物，具有一定的分散性，由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性，是一种表面活性物质，能吸附在各种固体质的表面上。目前国内外关于木钠在建筑外加剂、化工、农药、水煤浆分散剂、染料等行业中的应用进行了大量的研究与应用。马丽涛、付新建、刘醒、王浩雨、刘纪伟、董翠平发表的木钠接枝脂肪族高效减水剂的合成及性能研究中提出，在传统脂肪族减水剂中引入木质素磺酸钠(木钠)进行接枝共聚，合成含有木钠结构的脂肪族高效减水剂，无论是成本还是性能，均具有明显的优势。
申请人发现用3-甲基-2-硝基废水用于合成分散剂，可以增加所得减水剂的减水率和所得水煤浆分散剂的分散效果，特别是增加混凝土抗压强度和水煤浆的流动性较明显。但是申请人发现产品应用于混凝土减水剂时，其含气量仍较低，和易性较差；用于水煤浆领域时，其对煤的流动性、适应性和稳定性仍不理想。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题，本发明提供了一种3-甲基-5-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸废水合成高性能分散剂的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入废水，再加入磺化剂，搅拌混合均匀，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值，加入改性剂，搅拌混合均匀，磺化保温，滴加丙酮，丙酮滴加完毕后，继续缓慢滴加甲醛，滴加完毕后，缩合保温，保温结束降温即可。
优选地，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种或多种与苯乙烯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、三氧化硫中的一种或两种复配后所得。
优选地，加入一定量的氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5-10。
优选地，所述改性剂为木质素磺酸钠或者磺化造纸黑液等含木质素结构的物质。
优选地，所述磺化剂与丙酮的质量比为1：1-1.5：1。
优选地，所述甲醛溶液与丙酮的质量比为2.45：1-2.85：1，所述甲醛溶液的质量百分比浓度为35％-37％，但不限于35％-37％。
优选地，磺化保温温度不超过50℃，保温时间为20-90min；丙酮滴加过程中温度不超过55℃，滴加时长20-40min；甲醛滴加时长为1-5h，滴加过程中温度不超过95℃。
优选地，缩合保温温度为90-96℃，保温时间1.5-3h。
优选地，改性剂的用量占合成的高性能分散剂总量的1-8wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水中的3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、3-甲基-6-硝基苯甲酸在磺化丙酮甲醛缩合物类减水剂或水煤浆分散剂合成过程中，为磺化丙酮甲醛缩合物高分子提供一种以苯环为主体的支链，能够使其分子结构发生变化，在水泥或者水煤浆中有极好的分散作用，在混凝土中保坍作用更明显。
2、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水引入的3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、3-甲基-6硝基苯甲酸功能团提高混凝土的强度，提高建筑物的安全性能。
3、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸的防水、防腐性能，所得分散剂能够预防混凝土钢筋腐蚀以及混凝土霉变，提高建筑物的耐久性，由于其防腐作用，也可以延长所得分散剂的有效期。且能够消除混凝土的泛碱现象，阻止了建筑物表面脱落的现象。
4、本发明实现了3-甲基-2-硝基苯甲酸废水的资源化利用，且无需对废水进行其他处理直接作为磺化丙酮甲醛缩合物类分散剂的合成原料，且其有机成分用于水煤浆燃烧或气化的过程中增加热值，并且不会对人体和环境损害和污染也不会造成资源、能源的浪费。
5、本发明利用3-甲基-2-硝基苯甲酸废水改性分散剂的同时，引入木质素磺酸钠、磺化造纸黑液等改性剂，经磺化、缩合，通过嵌段聚合的方式接枝到分散剂的分子结构中，在引入苯甲基、羧基的基础上又引入苯丙基、甲氧基、酚羟基等活性基团协同作用，在水泥颗粒与水或者煤颗粒与水之间形成多而稳定的桥梁，更增加了分散剂的分散性、适应性、稳定性和引气性。
6、本发明产品用于水煤浆能够明显提高水煤浆浆体浓度，延长浆体稳定时间，特别适用于挥发分较高的煤种；用于混凝土中时可增加混凝土的含气量，提高了混凝土的抗冻性能，并且能够增加净浆，但与不加改性剂相比保塌效果会略差。
发明人 （董翠平;马丽涛;乔琼琼;尤健健;徐培洋;杨道顺;朱海涛;）
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