芴酮废水的电化学强化预处理方法
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申请日 20200825
公开（公告）日 20201218
IPC分类号 C02F9/06; C02F1/46; C02F103/36
摘要
本发明一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，包括如下步骤：芴酮生产废水使用酸碱pH调节剂调节pH＝5?6，进行树脂吸附，经树脂吸附后出水进入电化学反应器，电化学反应器出水进入级配滤料过滤后，进入碳基分子筛；级配滤料的反冲洗水进入沉淀?压滤系统，沉淀?压滤系统出水回流至电化学系统进水端；吸附饱和后的树脂使用再生液再生，再生液解析树脂上吸附的污染物，树脂从废水中截留的有机物返回搪玻璃精馏塔釜富集浓缩回收芴酮原料。本发明提供高效可靠的芴酮废水预处理方法。主要利用电化学强化预处理系统成功解决芴酮废水预处理问题，实现对芴酮废水预处理工艺的突破，保证后续处理效果。
权利要求书
1.一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
芴酮生产废水使用酸碱pH调节剂调节pH＝5-6，进行树脂吸附，经树脂吸附后出水进入电化学反应器，电化学反应器出水进入级配滤料过滤后，进入碳基分子筛；
级配滤料的反冲洗水进入沉淀-压滤系统，沉淀-压滤系统出水回流至电化学系统进水端；
吸附饱和后的树脂使用再生液再生，再生液解析树脂上吸附的污染物，树脂从废水中截留的有机物返回塔釜富集浓缩回收芴酮原料。
2.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述电化学反应器的极板为铁基极板，11-16个铁基极板横向叠层设置，极板之间的轴中心位置通过外螺纹四氟杆和螺母固定连接，极板之间填充活性焦，构成三维电极。
3.根据权利要求2所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述活性焦原料为炼焦生产破碎段除尘系统收集的粉状烟煤，粘结剂为沥青油，粘结剂占总质量百分比为15％-30％，再添加占总质量百分比为1％-10％的水，混合后进入压型机，成型产品进入高炉炭化，在600-700℃下保持20-50min，再进回转窑活化，在700-750℃下保持100-300min，形成活性焦颗粒。
4.根据权利要求2所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述电化学反应器处理废水量为0.1-1m3/h；极板间距10cm-30cm；阴阳极板间电流密度为0～50mA/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，酸性pH调节剂为92.5％-98％浓硫酸，碱性pH调节剂为30％-50％氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述再生液为浓度95％-99％的乙醇，每隔30-45天对树脂进行再生，再生液流速为0.8-1.2BV/h。
7.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，进入树脂吸附的废水水流速度为0.3-0.7BV/h。
8.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述树脂为芴基选择型改性高分子聚合物大孔吸附树脂。
9.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述级配滤料包括以下原料：10-15mm粒径的无烟煤、4-8mm粒径的火山灰质硅酸石、2-4mm粒径的石英砂、1-2mm粒径的石英砂。
10.根据权利要求1所述的一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，其特征在于，所述的沉淀-压滤系统的沉淀池为1-10m3PE罐或1-10m3SMC水箱；压滤机为板框压滤机、叠螺压滤机、隔膜压滤机中的一种。
说明书
一种芴酮废水的电化学强化预处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种芴酮废水的电化学强化预处理方法。
背景技术
芴酮是重要的有机化工中间体，在制药工程、农药、光学工程、塑料工业等领域应用广泛。芴酮可以聚合成双酚芴，用来制备芴基环氧树脂等耐热、高介电强度的基体树脂材料。芴酮制备的三硝基芴酮可以作为光导材料的聚合引导剂。以芴酮为原料制备的医药、农药、染料也具有较高的市场价值。但无论使用芴基或非芴基方法生产芴酮产品时都会产生大量生产废水。废水中除含有芴酮外还会残留大量有机溶剂和无机盐。部分有机溶剂会抑制微生物生长，因此不可直接进入生化系统。
在CN103819024A中提供了一种芴酮生产废水的预处理方法，共包括酸析和活性炭-芬顿试剂氧化两个步骤。通过酸析使水油分层回收，水相进入活性炭-芬顿步骤。出水COD去除率较高，B/C值明显提升。但失活活性炭只能作为危废回收，污染物被活性炭吸附，并未达到降解的目的。
《环境科学与管理》2010年第11期中卫学玲等人将臭氧催化氧化应用于芴酮废水处理中，利用自由基及臭氧的强氧化性可使废水的脱色率达到91.2％，COD去除率达到90.5％，但是采用臭氧催化氧化技术预处理芴酮废水，存在着设备投资大，处理成本高等问题。
在CN104803529A中提供了一种苯胺类中间体生产废水的处理方法。采用树脂吸附联用三效蒸发器，并称可实现盐产物回收和废水零排放。但在实践中存在四个问题：1、多效蒸发器耗能大，达到MVR蒸发器的130-200％，吨水能耗较高；2、该方法可能仅在短期内实现废水零排放，系统长期运行会出现母液富集现象，如果不及时处理，则影响蒸发效率甚至导致循环压缩系统宕机；3、废水经该系统蒸发单元处理后再无深度处理直接返回蒸发器，若系统进水水质发生波动，定导致出水水质剧烈变化，此时再返回蒸发器也可能产生问题2带来的结果，不耐冲击负荷；4、任何系统都需保证物料平衡。
发明内容
本发明提供了一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，提供高效可靠的芴酮废水预处理方法。主要利用电化学强化预处理系统成功解决芴酮废水预处理问题，实现对芴酮废水预处理工艺的突破，保证后续处理效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种芴酮废水的电化学强化预处理方法，包括如下步骤：
芴酮生产废水使用酸碱pH调节剂调节pH＝5-6，进行树脂吸附，经树脂吸附后出水进入电化学反应器，电化学反应器出水进入级配滤料过滤后，进入碳基分子筛；
级配滤料的反冲洗水进入沉淀-压滤系统，沉淀-压滤系统出水回流至电化学系统进水端；级配滤料的作用是截留电化学反应出水中的未沉淀的悬浮物，悬浮物会在滤料中累积，当滤速降低至3-6m/h后，开始利用清水对滤料进行反冲洗，反冲洗水进入沉淀-压滤系统，沉淀-压滤系统的出水水质较好，返回电化学可以做回流水稀释原水进水。
吸附饱和后的树脂使用再生液再生，再生液解析树脂上吸附的污染物，树脂从废水中截留的有机物返回搪玻璃精馏塔釜富集浓缩回收芴酮原料。
预处理单元采用树脂吸附脱色、去除COD，并实现废水中芴酮原料的截留回收，结合电化学反应器进一步去除COD和硬度，再经过级配滤料-碳基分子筛组合，出水水质中，保证后续深度处理回收高纯度硫酸钠盐，同时不引入其他阴阳离子，高效降低废水COD，出水可直接回用至中水或补充水水站。
所述电化学反应器的极板为铁基极板，11-16个铁基极板横向叠层设置，极板之间的轴中心位置通过外螺纹四氟杆和螺母固定连接，极板之间填充高机械强度改性活性焦，构成三维电极，阴、阳极板间保证一定电流密度，进水由一端底部管道进入，出水在另一端顶部，在电化学反应器腹部设离心循环泵。
所述活性焦原料为炼焦生产破碎段除尘系统收集的粉状烟煤，粘结剂为废弃沥青油，粘结剂占总质量百分比为15％-30％，再添加占总质量百分比为1％-10％的水，混合后进入压型机，成型产品进入高炉炭化，在600-700℃下保持20-50min，再进回转窑活化，在700-750℃下保持100-300min，形成活性焦颗粒。
所述电化学反应器处理废水量为0.1-1m3/h；极板间距10cm-30cm；阴阳极板间电流密度为0～50mA/cm2。
酸性pH调节剂为92.5％-98％浓硫酸，碱性pH调节剂为30％-50％氢氧化钠溶液。
所述再生液为浓度95％-99％的乙醇，每隔30-45天对树脂进行再生，再生液流速为0.8-1.2BV/h，再生液经过精馏装置回收乙醇循环利用，回收乙醇浓度不低于92-95％。
进入树脂吸附的废水水流速度为0.3-0.7BV/h。
所述树脂为芴基选择型改性高分子聚合物大孔吸附树脂。
所述级配滤料包括以下原料：10-15mm粒径的无烟煤、4-8mm粒径的火山灰质硅酸石、2-4mm粒径的石英砂、1-2mm粒径的石英砂。火山灰质硅酸石是火山灰质硅酸盐水泥在模具中进行水化硬化定型，形成火山灰质硅酸石硬质颗粒，机械强度高，比表面积大。
所述的沉淀-压滤系统的沉淀池为1-10m3PE罐或1-10m3SMC水箱；压滤机为板框压滤机、叠螺压滤机、隔膜压滤机中的一种。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明预处理阶段利用选择性树脂将芴酮原料与杂质分离，芴酮回流至精馏塔富集回收，树脂出水进入电化学系统。在电化学系统中使用由除尘系统收集的烟煤灰与废沥青油，按比例烧成高机械强度活性焦，活性焦与卧塔式叠层铁基极板构成三维电极，即可氧化水中有机物，也可降低水体硬度，保证后续深度处理(结晶蒸发器)进水要求。设置吸附树脂的主要目的是将芴酮产品分离出污水系统，在降低废水COD、色度的同时回收随废水流失的芴酮产品，有利于后续处理；
2)本发明中对原水进行预处理，提取芴酮产品回用，树脂吸附塔出水进入电化学反应器除硬和有机物，含有大量悬浮物的电化学出水经过级配滤料-碳基分子筛组合，出水悬浮物较低，基本不含有重金属。此套芴酮废水预处理系统占地面积小、投资成本低，建设简单、操作简便。出水水质符合深度处理进水要求，具有一定经济效益，为同种废水预处理提供借鉴方案。
发明人 （杨丙衡;安路阳;张立涛;孟庆锐;王宇楠;董竟微;陈亮;）
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