高氯化工废水COD快速测定方法改进

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　　化工厂主要生产酚醛树脂，采用盛奥华快速消解仪及水质多参数速测仪检测厂区 废水时，发现部分水样COD结果异常，复测多次后重复性差，严重影响监测进度。经分析，工厂所在园区地处杭州湾，受海水侵蚀，地下水中氯离子浓度较高，可能对COD的测定带来干扰。测试后发现，厂区雨水井氯离子浓度最高超过2000mg/L。氯离子含量高于2000mg/L的样品，应先做定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测COD。因此本文对仪器快速测定方法进行了改进，该方法不需要回流，测定过程快速，测定结果与国标法比对后数据基本一致，复测后有良好的重现性，准确度和精密度较高，适用于高氯化工废水的COD快速检测。


　　测试方法


　　1氯离子含量的验证


　　用移液管取待测试样2.00mL加入试管中，再加入0.5mL硝酸银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，说明氯离子溶液低于1000mg/L，如果仍为黄色，说明氯离子浓度高于1000mg/L，需要稀释。


　　2试样稀释


　　在试管中先加入1mL待测试样，再加入1mL蒸馏水，充分混合，记为稀释2倍，重复2.1验证氯离子含量，若溶液变红，说明稀释2倍后氯离子低于1000mg/L，可以继续进行2.3步骤消解;若仍为黄色，参照表1稀释倍数递增的规律，继续稀释5倍，即在试管中先加入1mL试样，再加入4mL蒸馏水，混匀，重复2.1验证氯离子含量，直至溶液变红为止，依次类推。具体联系污水宝或参见http://www.chinahkjt.com更多相关技术文档。


　　3消解


　　(1)打开水质消解仪，将温度曲线调至165℃，10min。打开水质多参数速测仪，让仪器自检20min，选择“水质分析”，再选择“化学需氧量(高)”。


　　(2)取6只试管，分别编号0、1、2、3、4、5。


　　(3)向0号试管中加入3mL蒸馏水，标记空白;5组水样依次加入其他5只试管中，取样量同为3mL。


　　(4)向1～5号水样试管中分别加入0.5mL硫酸汞溶液，混匀;


　　(5)向0～5号所有试管中分别加C1试剂1mL，然后再缓慢加入C2试剂5mL。


　　(6)摇匀后将试管外壁擦干，小心放入消解中按消解键进行消解。


　　4测试


　　(1)消解完成后，再按一下消解键，将试管小心拿出放入试管架中，冷却2min;冷却完成后，向所有试管中加入蒸馏水3mL;摇匀后，放入水槽中冷却至室温。


　　(2)冷却完成后，将0号试管的空白样倒入1cm比色皿中，放入水质多参数速测仪中，在610nm波长下，检测空白样，按空白键，其它水样依次放入比色皿中，读取并记录数据。


　　通过以上分析，不难看出，用改进法测高氯化工废水的COD时，先验证氯离子含量是否超过1000mg/L，然后适当稀释后进行快速消解测定，其准确度和精密度较高，与国标法比较结果基本一致，是一种理想的测定高氯化工废水的方法。



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